Опис літератури

Цей підручник покликаний заповнити нестачу вичерпних ресурсів з обчислювальних і графічних методів у кристалографії, яка існувала на час його публікації. Він зосереджується на методах, необхідних для вивчення геометричних властивостей кристалів (гоніометрії) та їх застосування у викладанні і дослідженнях. Виключаючи конкретний рентгеноструктурний аналіз кристалів і детальні процедури гоніометрії, книга представляє логічний розвиток графічних і обчислювальних методів, побудованих на спільному фундаменті. Кожен метод представлено в загальному вигляді, а потім наведено конкретні застосування та приклади.

У книзі досліджується перехід кристалографії від опису форми до розуміння внутрішньої структури, здійснений в піонерських роботах кінця 19-го століття Євграфом Степановичем Федоровим. На цій основі стали можливими рентгенівський аналіз і кристалохімію. Книга, призначена для студентів-геологів/мінералогів, пояснює теорію Федорова: кристали побудовані з повторюваних розташувань атомів/молекул (просторових граток), що зумовлює їхні унікальні властивості. Основна увага приділяється визначенню основних властивостей і розумінню макроскопічної симетрії через призму теорії Федорова, з більш глибоким зануренням у зв'язок кристалохімії зі структурою і властивостями.

Книга розповідає про значення електронографії та інших дифракційних методів у вивченні атомної структури різних матеріалів. В ній описується, яким чином електронографія вирішує деякі спеціальні задачі, для яких рентгенографія чи нейтронографія не є ефективними методами. Текст містить інформацію про результати досліджень атомної структури кристалів, які були здійснені з використанням електронографії, і про значення цього методу у встановленні закономірностей процесів у матеріалах та поясненні їх фізичних властивостей. Систематично викладено теорію та методики електронографічного структурного аналізу. Описані особливості та можливості електронографії, розглянуті питання зв'язку структури розсіюючого об'єкта з дифракційною картинкою, описана геометрична теорія електронограм та визначення елементарної комірки. Книга також містить приклади визначення структур неорганічних та органічних кристалів.

Книга є методичним посібнком із застосування просвічуючої електронної мікроскопії для дослідження металів і сплавів. Докладно викладено методи підготовки об'єктів, прозорих для електронів, теоретичні основи та практичні прийоми інтерпретації та аналізу мікрофотографій та мікроелектронограм, правила догляду за електронним мікроскопом тощо, тобто зібраний той мінімум відомостей, який дозволяє в короткий термін опанувати цей складний, але дуже ефективний метод. У книзі міститься також огляд результатів зарубіжних досліджень дислокаційної структури металів та властивостей окремих дефектів металевих кристалів, у тому числі – радіаційних дефектів, процесів зміцнення та розміцнення, фазових перетворень тощо.

Книга є практичним керівництвом з питань отримання та інтерпретації мікроелектрограм для тонких монокристалічних та полікристалічних об'єктів. Описуються особливості електронограм від зазначених об'єктів, аналізуються можливі помилки при визначенні міжплощинних відстаней за електронограмами, розглядаються ефекти, що виникають на складних електронограмах через наявність упорядкованих фаз, виділень малих розмірів, двійкових піків тощо. Подано прийоми отримання мікроелектрограм, що забезпечують найбільшу точність відповідності дифракційної картини вибраному ділянці об'єкта та точність виконаних при розшифруванні вимірювань відстаней та кутів. Наведено значний довідковий матеріал: таблиці міжплощинних відстаней та кутів, стереографічні проекції для металів та сполук з різною кристалічною структурою.

Рентгенофазовий аналіз є одним з найбільш совершених прямих методів ідентифікації фаз. Цей метод дозволяє ідентифікувати різні фази в їх суміші на основі дифракційної картини, що дається досліджуваним зразком. Основним методом фазового аналізу є метод порошку, який є простим і універсальним. Метод порошку може бути також застосований для визначення параметрів решітки кристалів. Навіть при неможливості отримання монокристалів цей метод є важливим інструментом для уточнення структури складних речовин. На жаль, на сьогодні немає посібника, який відповідав би програмі підготовки хіміків-неорганіків в галузі рентгенофазового аналізу. Тому було написано учбовий посібник з рентгенофазового аналізу для хіміків-неорганіків.

У монографії розглянуто теоретичні питання використання методів рентгенографії для вивчення полімерних систем. Досліджено теоретичні основи використання методів рентгенографії для вивчення близької впорядкованості та гетерогенної структури рідких, аморфних, кристалізуючих полімерів та систем на їх основі. Описано методику експерименту, програми конформаційних модельних розрахунків та обробки даних ширококутових в малокутових досліджень. Викладено результати вивчення різних полімерних систем.

Розглянуті теоретичні аспекти високорозрішувальної електронної мікроскопії та експериментальні дані щодо структури речовини, переважно кристалів, на атомному рівні, отримані за допомогою ЕМВР. Теоретичні оцінки розрішення, контрасту та характеру розсіювання електронів переважно добре узгоджуються з експериментом. Точність ЕМ щодо геометрії розташування атомів та інтенсивності піків, що представляють атоми, відносно невисока. Хоча ЕМ значно поступається дифракційним методам щодо отримання даних про структуру ідеальних, тривимірно періодичних кристалів та окремих молекул, вона незамінна для вивчення реальної структури кристалів з різноманітними варіаціями та порушеннями ідеальної будови. Особливо цінною є можливість спостереження динаміки атомної структури - міграції атомів та дефектів у реальному часовому масштабі з використанням телевізійних моніторів. Обмеженнями електронної мікроскопії є особливі вимоги до зразків та їх підготовки, труднощі вивчення речовин, що складаються з легких атомів. Електронний мікроскоп - складний прилад, але буде продовжуватися подальше удосконалення його конструкції, зокрема з метою отримання ще більшого розрішення.

Книга є навчальним посібником з рентгеноструктурного аналізу, електронографії та електронної мікроскопії. В ній розглянуті експериментальні та розрахункові методики розв’язання задач з рентгеноструктурного аналізу, електронографії та електронної мікроскопії. Для кожної роботи наведено необхідні теоретичні пояснення та описано порядок виконання задач. У додатку подано необхідний довідковий матеріал. Книга призначена для студентів металургійних, політехнічних та машинобудівних ВНЗ за спеціальностями: металознавство, фізика металів, напівпровідники та діелектрики, фізико-хімічні дослідження, обробка металів тиском, ливарне виробництво та металургія чорних та кольорових металів, технологія спеціальних матеріалів електронної техніки. Вона також може бути використана співробітниками науково-дослідних інститутів та заводських лабораторій, які працюють в галузі рентгеноструктурного, електронографічного та електронномікроскопічного аналізу матеріалів.

Книга є навчальним посібником з курсів Рентгенографія, Рентгенофазовий аналіз та Методи дослідження неорганічних речовин. Розглядаються якісний та кількісний фазовий аналіз, ідентифікація речовин, визначення параметрів елементарних кліток та стехіометричного складу сполук. Велику увагу приділено застосуванню методу порошку для розв'язання структурних задач та перевірці моделей кристалічних структур. Обговорено вплив дефектів структури та розмірів кристалітів на дифракційну картину, а також можливість вивчення некристалічних тіл. Призначена для студентів хімічних спеціальностей вищих навчальних закладів; може бути корисною для фахівців у галузі неорганічної хімії, хімічної технології неорганічних речовин, каталізу тощо.

На основі відомих структурних даних про будову перовскітоподібних кристалів побудована система взаємного родинства (ієрархія) між різними структурними типами. При цьому всі розглянуті типи перовскітоподібних структур характеризуються загальним ознакою родинства — наявністю шарів, пакетів або каркасів з пов'язаних вершинами октаедрів BX6 (B — катіон, X — аніон) або їх залишків у вигляді пірамід BX5 або квадратів BX4 в аніон-дефіцитних сполуках. Ці пакети в шаристих структурах об'єднані між собою різними проміжними блоками. Відомо, що в одному гомологічному ряді сполук нарощується кількість шарів в пакеті при збереженні того ж блока. Кристали різних рядів можуть містити однакові пакети (але різні блоки одного або двох типів) і за ознакою тотожності пакетів також родинні між собою. Побудована ієрархічна система включає сполуки, які мають невеликі спотворення структури через різні причини.

Для отримання більш точних даних щодо міжплощинних відстаней у трансмісійній електронній дифракції, до постійної камери можна додати параметр, пропорційний квадрату радіуса дифракційного кільця. Для вимірювання параметрів кристалічної ґратки наночастинок міді з високою точністю використовували статистичну техніку, яка забезпечує точність кращу за 0,05%. Золото використовувалося як внутрішня еталон для міді, розташованої на протилежних боках тонкої аморфної вуглецевої плівки. Походження параметра, який містить квадрат радіуса, пов'язується зі спотвореннями, пов'язаними з магнітним полем лінз мікроскопа. Використання покращеної формули Брегга з врахуванням вищих порядків вимірювання відстаней на дифракційному зразку та внутрішньої посилки забезпечило точне вимірювання параметрів ґратки міді з точністю 0,05%.

Наука та технології постійно звертаються до створення структур все меншого розміру. Мініатюризація досягла такої точки, де структури та матеріали можуть бути побудовані шляхом атом-за-атомом. За допомогою маніпулювання атомними угрупованнями та зв'язками можуть бути розроблені матеріали з далеко більшим діапазоном фізичних, хімічних та біологічних властивостей, ніж це раніше уявляли. Мікроскопія є необхідною для розвитку нанотехнологій, служачи їхніми очима та руками. У цьому посібнику описані сучасні техніки спостереження, характеризації, вимірювання та маніпулювання матеріалами на нанометровому рівні. Метою книги є надання читачам практичної підготовки, з достатньою теорією для розуміння того, як краще використовувати певну техніку та в яких ситуаціях її найкраще застосовувати. Описано такі важливі теми, як: оптична мікроскопія, близькопольова оптична мікроскопія, різноманітні скануючі зондові мікроскопії, іонна та електронна мікроскопії, втрати енергії електронів та рентгенівська спектроскопія, а також електронно-променева літографія. Метою є охопити найновіші техніки та допомогти читачам зрозуміти їхні переваги та відповідність сучасній нанотехнології.

Властивості полікристалічного матеріалу або порошку кристалічних зерен значно залежать від розміру кристаліків та напруг, що виникають у них. Обидві характеристики матеріалу залежать від умов його отримання та впливу, якому він був підданий. Таким впливом можуть бути, наприклад, температура та механічні навантаження. Розмір кристаліків можна оцінити та визначити напруги, які мають місце в зразку кристалічного матеріалу, за допомогою рентгенівського дифракційного методу. Існує кілька видів рентгенівського методу визначення розміру кристаліків, кожен з яких використовується в певному інтервалі розмірів.

Тонкі плівки мають вирішальне значення для мікроелектроніки, оптики та різних технологій та потребують глибокого структурного аналізу. Ця книга надає інформацію про методи розсіювання рентгенівських променів та їх застосування для аналізу тонких плівок (від 1 нанометра до 10 мікрометрів). Читачі отримають фундаментальні знання для використання цих неруйнівних методів, що дасть їм змогу розшифрувати складні зв'язки між структурою тонкої плівки, її призначенням та процесом росту.

Розвиток науково-технічної галузі нанотехнологій вимагає ефективної підготовки кадрів, для якої потрібне сучасне та якісне навчально-методичне забезпечення. Особливість нанотехнологій полягає у їхньому міждисциплінарному характері, що вимагає спеціальних методичних підходів та науково-навчального матеріалу. Важливим є вибір методів та методик вимірювань, які мають максимальну ефективність. Книга присвячена методам вимірювання за допомогою електронних мікроскопів, аналізу результатів вимірювань та формулюванню висновків щодо їхнього ефективного використання. Програма спрямована на вирішення завдань, що стоять перед фахівцями у сучасних умовах розробки та виробництва наносистем, пов'язана з формуванням та розвитком практичних навичок вимірювань, аналізу результатів вимірювань та формулювання висновків щодо їхнього ефективного використання. Включені методи вимірювань на РЕМ, які можуть бути використані для типових завдань у дослідженні та аналізі нанооб'єктів, що виникають під час виробництва елементної бази електронної апаратури.

Розглядаються основи розсіювання рентгенівських променів на атомах та при їх упорядкованому розташуванні у кристалах. Обговорюються особливості дифракції рентгенівського випромінювання та межі застосування квантово-механічного опису взаємодії рентгенівського випромінювання з речовиною. Пропонується систематичний опис точкових операцій симетрії, трансляцій та обговорюється їх роль у структурному факторі розсіювання. Розглядається ідентифікація елементарних комірок за допомогою дифрактограм полікристалічних матеріалів. Розглядаються методи точного визначення параметрів елементарної комірки, яка належить будь-якій з 7 сингоній. Обговорюється методи дослідження кількісного та якісного фазового складу матеріалів та прийоми визначення концентрації фаз. Описується повнопрофільний метод Рітвельда як один з ключових методів рентгенофазового аналізу, що використовується для ідентифікації сингоній елементарних комірок матеріалів та їх уточнення. Застосування методу Рітвельда проілюстровано на реальних прикладах.

Даний лабораторний практикум містить короткий теоретичний огляд та практичні рекомендації щодо виконання роботи з комп'ютерних методів у рентгенографії. Включені контрольні питання для закріплення теоретичного матеріалу та завдання для виконання роботи. Наведено вимоги до оформлення звіту про лабораторну роботу, а також перелік літературних та інформаційних джерел як додаткового матеріалу. Практикум містить також розділи, присвячені якісному та кількісному рентгеновому фазовому аналізу з використанням різних систем, включаючи Rietveld-аналіз та програмне забезпечення. Додатково описані методи індексації дифрактограм, прецизійного визначення параметрів решітки та вивчення тонкої структури полікристалів.

Посібник присвячено опису взаємодії рентгенівського випромінювання з речовиною. Надані теоретичні засади кінематичної теорії дифракції рентгенівських променів у кристалах, а також опис рентгенівської схеми зйомки Бреґга-Брентано. Дані детальні інструкції щодо роботи з приладом. Розглянуті теоретичні основи методів кількісного аналізу, описана реалізація методів обробки дифрактограм на прикладі програмного комплексу EVA. Посібник містить необхідний матеріал для успішного освоєння фазового аналізу полікристалів. Окрім того, даний посібник присвячено опису методів якісного та кількісного рентгенового фазового аналізу. Оскільки всі методи РФА базуються на процесах взаємодії рентгенівського випромінювання з речовиною, надано короткий огляд найважливіших ефектів, що відбуваються в атомах за дії рентгенівських променів. Також дані основи теорії дифракції рентгенівського випромінювання на моно- та полікристалах, описано принципи експериментального дослідження фазового складу полікристалічних зразків, надані детальні інструкції щодо отримання та обробки експериментальних даних.

Представлено фізичні принципи роботи електронних та зондових мікроскопів, описано їх будову та режими роботи. Зокрема, наведено опис просвічувального та сканувального електронних мікроскопів, тунельного та атомно-силового мікроскопа. Проаналізовано процеси, які лежать в основі аналітичної електронної мікроскопії та наведено ключові поняття оптичної мікроскопії. Розглянуто взаємодії падаючого пучка електронів з твердим тілом та механізми пружного та непружного розсіяння електронів. Описано генерацію електронного пучка та його фокусування. Розглянуто основи дифракції електронів, принцип роботи просвічувального та сканувального електронних мікроскопів та зондової мікроскопії. Наведено основи якісного та кількісного рентгенівського мікроаналізу масивних та тонких зразків. Також описано супутню аналітичну методику – спектроскопію енергетичних втрат електронів та розглянуто будову та принцип роботи тунельного та атомно-силового сканувальних мікроскопів. Особлива увага приділена безконтактному, контактному та напівконтактному режимам роботи атомно-силового мікроскопа.

Систематизовано матеріали щодо методів і засобів мікроскопії, включаючи їх історію та роль у науці та техніці. Описано методологію та технічні засоби мікроскопії, від оптичних до найсучасніших зондових. Розглянуто принципи роботи різних типів мікроскопів та їх основні технічні характеристики та розрахунки основних параметрів відповідних методів мікроскопії. Описано засоби інструментальної мікроскопії та перспективи розвитку методів та засобів мікроскопії. Подано принципові схеми основних типів мікроскопів, таких як оптичні, електронні, рентгенівські та зондові, та розглянуто їх основні галузі застосування.

Лекційний матеріал присвячений фізичним методам дослідження мінералів. Розглядалися теоретичні основи рентгеноструктурного аналізу, рентгенівські методи дослідження мінералів, можливості рентгеноструктурного аналізу в мінералогії, рентгенівська дифрактометрія глинистих мінералів, електронно-зондовий рентгеноспектральний мікроаналіз, растрові зображення під час мікрозондового аналізу та їх інтерпретація, електронна мікроскопія, оптична спектроскопія, люмінесценція та інші фізичні методи дослідження мінералів. Висвітлено основні принципи роботи кожного методу, технічні характеристики та способи розрахунку основних параметрів. Виклад матеріалу зосереджувався на теоретичних основах кожного методу та його застосуваннях в мінералогії.

Монографія містить фізичні основи рентгеноструктурного аналізу кристалічних матеріалів, а також опис традиційних та сучасних методів рентгеноструктурного аналізу в матеріалознавстві. Вона висвітлює принципи кристалогеометрії, які базуються на теорії симетрії. Основною метою є поєднання фундаментальних та прикладних методів для розв'язання науково-дослідницьких та матеріалознавчих задач. Автори намагалися зрозуміло пояснити фізичні явища, що лежать в основі рентгеноструктурних методів. У монографії також висвітлено сучасні тенденції рентгеноструктурного аналізу, серед яких варто виділити: широке застосування нового покоління дифрактометрів, розвиток потужних програмних продуктів та використання великої бази даних для кількісної ідентифікації вивчених речовин. Автори також намагалися пояснити зв'язок між фізичними закономірностями взаємодії рентгенівського випромінювання з речовиною та математичним описом.

За останні десятиліття методи рентгеноструктурного аналізу полікристалів суттєво прогресували завдяки використанню комп’ютерів та розробці прецизійної апаратури. Більшість застосувань потребує вирішення кількох задач, таких як фазова ідентифікація та уточнення параметрів кристалічної структури. Профіль рентгенограми полікристалу містить інформацію про фазовий склад та реальну кристалічну структуру матеріалу, тому використання окремих характеристик рентгенограми для вирішення деяких задач може призвести до некоректних результатів. Для реалізації системного підходу до комп’ютерної обробки рентгеноструктурних даних пропонується використовувати інтегровану систему обробки дифракційних даних, яка включає управління рентгенодифрактометром, інформаційно-пошукову систему рентгеновської фазової ідентифікації та модифікований метод полнопрофільного аналізу для уточнення кристалічної структури та фазового складу матеріалів.

Систематизовано матеріали з використання мікроскопії в нанотехнологіях. Наведено основні відомості про засоби інструментальної мікроскопії від оптичної до найбільш сучасної - зондової. Розглянуто перспективи розвитку методів та засобів мікроскопії в прикладних додатках наноінженерії. Наведено відомості про сучасне програмне забезпечення для отримання та обробки результатів мікроскопічних досліджень, а також методологія вимірювань за допомогою мікроскопічної техніки, що розглядає основні методики дослідження мікрорельєфу, поверхневих фізико-механічних і техніко-експлуатаційних властивостей матеріалів та манометричних структур на таких поверхнях, а також їх оптичні, електричні та феромагнітні властивості.

Рентгенографія - один з базових методів дослідження речовин. Крім важливості методу на початковому етапі (ідентифікація речовини), рентгенографія дає можливість вивчення двох взаємопов'язаних областей - структури та властивостей хімічних сполук. Комплексне дослідження залежностей типу 'структура-властивість' дозволяє цілеспрямовано отримувати речовини з заданими властивостями, необхідними для певної галузі промисловості. У тексті наведено основні відомості про рентгенографію як один з ключових фізичних методів дослідження в сучасній хімічній науці. Розглянуто фізичні основи методу, ключові положення рентгенофазового та рентгеноструктурного аналізу, а також терморентгенографію.

Навчальний посібник містить теоретичні основи дифракційних методів дослідження структури та деяких фізичних характеристик матеріалів. Розлядаються такі питання: природа рентгенівського випромінювання та його спектри; поглинання рентгенівського випромінювання речовиною; розсіювання електроном, атомом та ґраткою; вплив теплових коливань атомів на розсіювання; розсіювання полікристалами та основні методи дослідження кристалічної речовини. Наведені основні методи дослідження структурних та фізичних характеристик речовин: дослідження структури невпорядкованої речовини; визначення характеристичної температури речовини; визначення розмірів кристалів в полікристалах; дослідження макронапружень у речовинах; дослідження текстурованих матеріалів. Крім того, містяться відомості про використання дифракції нейтронів для визначення особливостей структури речовини.

Монографія присвячена рентгеноструктурному аналізу як методу визначення кристалічних структур різних матеріалів. Розглянуто природу рентгенівського випромінювання та його одержання з використанням різних джерел. Наведено інформацію про рентгенівські апарати, типи гоніометрів та детекторів, які використовуються для реєстрації рентгенівських променів. Описано структуру та симетрію кристалів, елементарні комірки, різні типи симетрії кристалів та точкові групи симетрії. Висвітлюється взаємодія рентгенівських променів з матеріалами, аналізуються рентгенівські спектри та розглядається розсіяння рентгенівських променів. Також описані погасання рентгенівських променів та формула інтенсивності для дифрагованих рентгенівських променів. Методи визначення та уточнення кристалічних та молекулярних структур охоплюють важливі аспекти досліджень у цій області, зокрема описано загальну стратегію визначення молекулярних структур. Також розглянуто основні етапи рентгеноструктурного дослідження.

З фізичної точки зору дифракційний аналіз монокристалів та полікристалів є еквівалентним. Проте дифракційний аналіз порошків важко використовувати для дослідження структури речовин із-за проблеми перекривання дифракційних піків, що виникає через одновимірний характер даних та труднощі вимірювання індивідуальних інтенсивностей Бреггівських відбитків. В останні роки проблеми перекривання піків вирішувалися за рахунок застосування автоматичних дифрактометрів та розробки алгоритмів. Наразі для отримання структурної інформації з порошкових даних використовуються два підходи, в обох з яких необхідно визначити параметри елементарної комірки та сингонії кристала. Описано основи методу Рітвельда та його можливості, рекомендовану послідовність уточнення параметрів та методику роботи з програмами FULLPROF та TOPAS. Особлива увага приділена кількісному фазовому аналізу багатофазних сумішей, що важливо для опису та кількісної оцінки як мінералогічних зразків, так і результатів синтезу. Додатковою перевагою методу є можливість уточнення структури кількох кристалічних фаз у гетерогенних зразках. Для опису методу обрано розповсюджені некомерційна та комерційна програми FULLPROF та TOPAS відповідно. Для дослідження за умов змінної температури також пропонується програма RietToTensor.

Обговорюються основні проблеми сучасного стану досліджень органічно-неорганічних перовскітів на основі органічно-галідових сполук, що використовуються як основа для створення тонких плівкових сонячних елементів високої ефективності. Представлено хронологію розвитку досліджень у цьому напрямку, включаючи структурні аспекти перовскітів, технологічні аспекти створення рівних тонких плівок за допомогою різних технік та важливі теоретичні проблеми, пов'язані з електронною структурою решітки, дефектами та нестабільністю під дією вологи та фотоіррадіації. Також розглядаються питання деградації металевих електродів в перовскітових сонячних елементах, а також використання вуглецевих наноструктур - нанотрубок та графену як стійких напівпрозорих збирачів зарядів. Представлено оригінальні результати досліджень авторів щодо використання вуглецевих наноструктур.

Книга охоплює основи оптичної мікроскопії та описує методи оптичних досліджень, включаючи класичні (методи темного поля та інтерференційна мікроскопія) та новіші, а також неоптичні методи, наприклад акустичні та рентгенівські. Розглядається побудова двовимірного зображення на основі тривимірного масиву даних та методи обробки цифрового зображення на комп'ютері, а також робота конфокального лазерного скануючого мікроскопа та наводяться приклади тривимірної реконструкції структури композитів. Книга має на меті навчити практичному використанню мікроскопа, а не описати математику, на якій він базується. Розглядаються принципи поширення електромагнітного випромінювання та його взаємодія з матеріалом. Описано розвиток електроніки, який призвів до створення мікропроцесора та появи цифрового зображення. Розглянуті стандартні методи оптичної мікроскопії. Описано оптичний мікроскоп відбитого світла та наведено приклади його застосування для вивчення волокнистих композиційних матеріалів. Розглянуто конфокальний скануючий лазерний мікроскоп. Наведено приклади реконструкції тривимірної структури матеріалу, включаючи зразки з тонким покриттям. Описано вибір програмного забезпечення для аналізу та інтерпретації отриманої інформації.

Даний посібник присвячений основам рентгеноструктурного аналізу матеріалів. У ньому описано класичні та сучасні методи дифракційних досліджень, фізичні основи методу малокутового розсіяння рентгенівських променів та методів дослідження ближнього упорядкування в рідких та аморфних речовинах. Зокрема, розглянуто метод малокутового рентгенівського розсіяння для вивчення структури нанокристалічних матеріалів, аморфних речовин, полімерів та біологічних макромолекул. Для сучасного фахівця, що займається дослідженням структури та фізико-хімічних властивостей матеріалів, важливо володіти комплексом методів рентгеноструктурного дослідження. Автори посібника мали за мету підготувати навчальний посібник, що викладає як класичні, так і новітні методи рентгеноструктурного аналізу, які використовуються для розв’язання фундаментальних і прикладних проблем сучасного матеріалознавства.

Монографія присвячена геометричній кристалографії та аналізує загальні характеристики кристалів, елементи симетрії кристалічних полігедр, кристалічну структуру та поняття решітки, категорії кристалографії, кристалографічні системи та осі, вибір кристалографічних координатних систем, методи кристалографічного індексування, кристалографічні закони, проекції та форми кристалів. Розглянуто структурну кристалографію та елементи кристалохімії, включаючи основні типи решіток Браве, їх характеристики та розподіл за симетріями, елементи симетрії кристалічних структур, просторові групи симетрії та регулярні системи точок, елементи кристалохімії та щільність упакування частинок у структурах. Монографія включає практичні вправи для студентів, що допомагають зрозуміти теоретичний матеріал та застосовувати його на практиці. Ці вправи полягають у визначенні елементів симетрії, виборі координатних систем для опису та індексуванні граней кристалічних поліедрів, а також у конструюванні їхніх плоских проекцій. Також у практичних заняттях розглядається визначення класів симетрії кристалічних багатогранників, виявлення простих форм та їх сполучень у кристалічних многогранниках, опис елементарних елементарних комірок кристалічних структур .

Дифракція у просвічувальному мікроскопі є важливим інструментом для вивчення мікроструктур матеріалів. Дифракційний образ утворюється, коли пучок електронів проходить через тонкий зразок та взаємодіє з його кристалічною структурою. Розсіяні електрони утворюють інтерференційну картину, яку можна зняти за допомогою електронного детектора та отримати дифрактограму. Дифрактограма - це графічне зображення інтенсивності дифрактованих електронів в залежності від їхнього кута розсіювання. Аналіз дифрактограми дає інформацію про кристалічну структуру зразка, його орієнтацію та фазовий склад. Для аналізу дифрактограми необхідно визначити піки дифракції та їхнє положення на дифрактограмі. Положення піків відповідає відстані між площинами кристалічної решітки, яка викликає дифракцію. Застосовують різні методи для аналізу дифрактограм, такі як метод Debye-Scherrer, Rietveld refinement та інші. Отримання дифрактограми є важливим етапом для подальшого вивчення мікроструктури матеріалу, що дозволяє отримати інформацію про розмір та форму кристалічних зерен, їхню орієнтацію та хімічний склад. Це допомагає визначати механізми формування та властивості матеріалу.

У підручник включені загальні відомості про кристалічні й аморфні тверді тіла як конденсовані системи, сучасні дані про симетрію і основні структурні типи кристалічних твердих тіл, хімічні зв'язки, зонну структуру, дефекти структури, особливості структури і властивостей поверхні, дифузійні процеси, їх ролі в механізмі і кінетиці хімічних реакцій за участю твердих тіл, про особливості аморфних (склоподібних) твердих тіл і їх застосування.

Рентгенівська дифракція – це метод, який дозволяє зазирнути всередину речовини і побачити, як розташовані атоми. Це як просвітити матеріал рентгенівськими променями і подивитися, який візерунок вони утворюють. За цим візерунком можна визначити, з якої речовини складається матеріал, наскільки він міцний і чи є в ньому дефекти. Використовують цей метод у багатьох галузях: від вивчення металів до аналізу ліків. Це як відбитки пальців для матеріалів – кожен має свій унікальний візерунок.

Навчальний посібник присвячено опису основ традиційних та сучасних методів рентгеноструктурного аналізу в матеріалознавстві з метою поєднання фундаментальності та практичних методів вирішення науково-дослідних та інженерно-технічних матеріалознавчих задач. Результати досліджень, проведених за допомогою рентгенівської дифрактометрії, є важливими для вивчення властивостей твердих тіл та їх функціональних властивостей. Рентгеноструктурний аналіз є одним з основних методів вивчення твердих тіл, проте містить деякі недоліки, випливаючі з природи взаємодії рентгенівського випромінювання з речовиною. Показано сучасні тенденції в рентгеноструктурному аналізі, включаючи широке поширення нового покоління дифрактометрів для швидкого отримання якісних результатів досліджень. Вивчення структурно-фазових станів матеріалів з новими функціональними властивостями за допомогою рентгеноструктурного аналізу є однією з найважливіших задач дослідників.

Рентгенівська дифракція (XRD) є важливим методом визначення характеристик матеріалу. З розвитком технологій і розуміння матеріалознавства розробляються нові матеріали, що вимагає модернізації існуючих аналітичних методів, щоб можна було вирішити нові проблеми. Незважаючи на те, що XRD є добре зарекомендував себе неруйнівним методом, він все ще потребує подальшого вдосконалення можливостей визначення характеристик, особливо при роботі зі складними мінеральними структурами. У огляді детально обговорюються атомна кристалічна структура, принцип XRD, його застосування, невизначеність під час XRD-аналізу та необхідні заходи безпеки. Обговорюються майбутні напрямки досліджень, особливо використання штучного інтелекту та інструментів машинного навчання для підвищення ефективності та точності XRD-техніки для характеристики корисних копалин. Розглянуті теми включають те, як рентгенограми можуть бути використані для визначення кристалічної структури, розміру та орієнтації, щільності дислокацій, ідентифікації фаз, кількісного визначення та трансформації, інформації про параметри решітки, залишкову напругу та деформацію, а також термічні властивості, коефіцієнт розширення матеріалів.

🔐 Підпис документа електронним підписом 1. Збережіть документ, що підписуєте, у форматі PDF/A 2. Підготуйте файловий ключ https://paperless.diia.gov.ua/instruction/yak-otrimati-elektronnii-pidpis-vid-privatbanku 3. Перейдіть на сайт: https://czo.gov.ua 4. У розділі «Довірчі послуги» виберіть пункт «Підписати документ» 5. У формі «Підписати файл» оберіть варіант «Електронний підпис» 6. Оберіть вкладку Файловий — для особистого ключа на флешці або комп’ютері 7. Завантажте файл ключа, введіть пароль, натисніть кнопку «Зчитати» 8. Перевірте інформацію про ключ та підтвердьте вибір 9. На запит про формат підпису виберіть «Ні, обрати інший формат» (уникніть *.asice) 10. Виберіть формат CAdES та опцію: «Підпис та дані в окремих файлах» 11. Завантажте файл у форматі PDF/A, натисніть кнопку «Підписати» 12. Після підпису з’явиться повідомлення про успішне завершення, відобразиться перелік підписаних файлів, протокол та дані підписувачів 13. Завантажте файли: - Натискайте стрілки ↓ біля кожного файлу - Або «Завантажити все архівом» (стрілка ↓ зліва) ✅ Перевірка підпису 1. Зайдіть на сайт: https://czo.gov.ua 2. Обреріть розділ: «Довірчі послуги» → «Перевірити підпис» 3. Завантажте одночасно 2 файли (.p7s та вихідний pdf) і натисніть «Перевірити» 4. Можливі результати перевірки: - «Файл не містить підписів» — перевірку не пройдено. - «Файл успішно перевірено» — підпис чинний. 5. Завантажте Протокол перевірки (стрілка ↓).

На лекції розглядається утворення дифракційного зображення та його використання на практиці для дослідження неорганічних матеріалів. Дифракція є загальним явищем для всіх типів хвиль, включаючи механічні, електромагнітні, хвилі частинок та гравітаційні. Для неорганічних матеріалів дифракційні методи можна використовувати з видимим (оптичним спектром), ультрафіолетовим, рентгенівським та гамма-випромінюванням. Полікристалічний дифракційний метод ширше використовується, оскільки він доступніший, швидкий, менш чутливий до шумів та застосовується для більшої кількості матеріалів. Дифракційні методи включають рентгенівські, нейтронні та синхронні методи, а також оптичні, електронні та Месбауерівські. Для дослідження необхідні лише випромінювання, довжина хвилі яких близька до розміру об'єктів. Рентгенофазовий аналіз багатофазних систем використовує бази даних та аналіз перетворень.

Дифрактограма є результатом проведення рентгенівської, синхротронної або нейтронної дифракції і містить інформацію про кут відбиття та інтенсивність. Для ідентифікації речовини можна скористатись базами диференційних даних, які містять теоретичну дифрактограму та розрахункові картки з параметрами елементарної комірки. Якщо не вдалося знайти аналогічну речовину у базі даних, можна використовувати графічний метод порівняння дифрактограм з номограмами, які визначають сингонію та індекси Міллера. Проте, для складніших сингоній такий метод може бути непридатним, тому існує метод, який полягає у створенні моделі кристалічної структури та порівнянні розрахункового та експериментального профілів. Для повнопрофільного аналізу дифрактограми необхідно створити теоретичну функцію, що описує інтенсивність дифракції як суму трьох складових: відбиття від кристалографічних площин, фону та шумової складової. Для перевірки коректності розрахунків існують критерії, а візуальне порівняння розрахункових та експериментальних профілів може використовуватись для попередньої перевірки.

На лекції порівнюються рентгенівські синхротронні та нейтронографічні дифракційні методи. Нейтрони взаємодіють з ядрами атомів, а електрони - з електричними полями кристалів. Електронні методи використовуються для дослідження поверхні та тонких плівок матеріалів. Розглянуті електронно-мікроскопічні методи дозволяють вивчати структуру матеріалів на мікро- та нанометровому рівні, але вимагають проведення досліджень в вакуумі та високої підготовки зразків. Синхротрон - це прилад, що генерує електромагнітне випромінювання, використовуючи прискорення заряджених частинок. Емітанс - це важлива характеристика пучків на прискорювачах частинок, що визначає їх ефективність використання. Синхротрони мають значно кращу роздільну здатність, монохроматичність та короткий час зйомки.Дифракція нейтронів є єдиним методом визначення положення атомів водню та інших легких елементів у кристалічній структурі. Дифракція нейтронів дозволяє виділяти атоми до 14 номера, розрізняти атоми навіть у сусідніх позиціях таблиці Менделєєва. Використання поляризованих нейтронів дозволяє отримувати інформацію про магнітні стани у феритах та антиферомагнетиках. Дослідження непружного розсіяння нейтронів дозволяє експериментально отримувати фононний спектр кристалів.

Лекція присвячена обмеженням дифракційних методів, які використовуються для вимірювання структури матеріалів. Розглядалися похибки дифракційних методів, такі як систематичні похибки у вимірюваннях даних, які виникають при порушенні умов фокусування, а також аксіальна розбіжність пучка, яка призводить до зсуву положень піків. Зсув зразка з площини відбиття та перекриття дифракційних максимумів є методичними похибками дифракційних методів. Крім того, розглянуто інструментальні похибки, такі як визначення позиції (дрейф нуля), визначення інтенсивності та вплив на напівширину.

Текст містить три варіанти контрольних запитань з фізичних принципів дифракційних методів досліджень, рентгенограм, електронних мікроскопів та методів ідентифікації фаз. В кожному варіанті є чотири запитання з конкретними темами, які потрібно вивчити.